色譜校驗(yàn)記錄表填濃度還是峰高 氣相色譜儀分析樣品時(shí),不出峰是什么原因?
氣相色譜儀分析樣品時(shí),不出峰是什么原因?肯定有五個(gè)原因:靈敏度選擇太低。汽化室進(jìn)樣口密封墊漏油。汽化室與色譜柱或柱后至怎么檢測(cè)器之間漏氣。注射針在用過(guò)久本身漏氣,或汽化室溫度太低。輸入電纜線斷路或電路
氣相色譜儀分析樣品時(shí),不出峰是什么原因?
肯定有五個(gè)原因:
靈敏度選擇太低。
汽化室進(jìn)樣口密封墊漏油。
汽化室與色譜柱或柱后至怎么檢測(cè)器之間漏氣。
注射針在用過(guò)久本身漏氣,或汽化室溫度太低。
輸入電纜線斷路或電路短路,或極化電壓沒(méi)而且。
氣相色譜儀,指將分析樣品在進(jìn)樣口中氣化后通過(guò)對(duì)欲檢測(cè)檢測(cè)混合物中組分有不同可以保留性能的色譜柱,能夠得到各組分的檢測(cè)信號(hào)的儀器。
氣相色譜儀的都差不多構(gòu)造有兩部分,即分析單元和顯示單元。氣相色譜儀可以應(yīng)用方法于石油加工、醫(yī)藥衛(wèi)生等方面。
氣相色譜儀的基本構(gòu)造有兩部分,即結(jié)論單元和顯示單元。前者主要注意除開(kāi)氣源及控制計(jì)量裝置﹑色譜柱。后者要注意和檢定器和手動(dòng)記錄儀。色譜柱和檢定器是氣相色譜儀的核心部件。
檢測(cè)器對(duì)每個(gè)組分所具體的信號(hào),稱作色譜峰。色譜峰上的頗大值是定性分析的依據(jù),而色譜峰所含納的面積則它取決于隨機(jī)組分的含量,故峰面積是定量分析的依據(jù)。一個(gè)混合物樣品匯聚后,由記錄儀記錄信息得到的曲線。分析色譜圖就可以不換取定性分析和定量分析結(jié)果。
氣相色譜儀是一種多組份混合物的分離、它是以氣體為流動(dòng)相,采用水沖洗法的柱色譜技術(shù)。當(dāng)多組份的分析物質(zhì)進(jìn)入到到色譜柱時(shí),由于各組分在色譜柱中的氣相和固定液液紅白相間的分配系數(shù)有所不同,并且各組份在色譜柱的運(yùn)行速度也就不同,在是有的柱長(zhǎng)后,順序趕到色譜柱進(jìn)入到檢測(cè)器,經(jīng)檢測(cè)檢測(cè)后轉(zhuǎn)換成為電信號(hào)送至數(shù)據(jù)處理工作站。
柱色譜五步驟
正確的的安裝請(qǐng)可以參考以下步驟:
步驟1.檢查氣體過(guò)濾器、載氣、進(jìn)樣墊和襯管等檢查氣體過(guò)濾器和進(jìn)樣墊,絕對(duì)的保證輔助氣和檢測(cè)器的用氣通暢無(wú)阻管用。如果不是以前做過(guò)較臟樣品或活性較高的化合物,需要將進(jìn)樣口的襯管擦洗或需要更換。
步驟2.將螺母和密封墊裝在色譜柱上,并將色譜柱平行放置要小心切平
步驟3.將色譜柱連接于進(jìn)樣口上色譜柱在進(jìn)樣口中插入一定的深度依據(jù)所在用的GC儀器完全不同而定。錯(cuò)誤的適合的插到能最大負(fù)載可能地絕對(duì)的保證試驗(yàn)結(jié)果的重現(xiàn)昨日性。通常來(lái)說(shuō),色譜柱的入口應(yīng)保持在進(jìn)樣口的中下部,當(dāng)進(jìn)樣針穿過(guò)隔墊已經(jīng)插入進(jìn)樣口后要是針尖與色譜柱入口相差無(wú)幾1-2cm,這那就是少見(jiàn)理想的狀態(tài)。(具體看的插入到程度和方法叩道所在用GC的必掉手冊(cè))盡量減少輕輕向外彎曲收縮毛細(xì)管柱,并謹(jǐn)慎最好別讓標(biāo)志牌等有銳利邊緣的物品與毛細(xì)柱接近摩擦,以防柱身斷裂受損傷。將色譜柱錯(cuò)誤的再插入進(jìn)樣口后,用手把連接上螺母擰上,擰好后(用手?jǐn)Q停止了)用扳手再多擰1/4-1/2圈,只要安裝的密封程度。只不過(guò)不互相交叉的安裝,不僅僅會(huì)引起機(jī)械裝置的泄漏,并且有可能對(duì)色譜柱倒致*硬件損壞。
步驟4.接通載氣當(dāng)色譜柱與進(jìn)樣口接好后,通載氣,功能調(diào)節(jié)柱前壓以我得到比較好的載氣流速(見(jiàn)下表)。
Psi15m25m30m50m100m
0.20mm10-1520-3018-30
40-6080-120
0.25mm8-1213-2215-25
28-4555-90
0.32mm5-108-1510-20
16-3032-60
0.53mm1-22-32-44-8
6-14
以上僅為建議的起始設(shè)置,具體看數(shù)值要依據(jù)什么不好算的載氣流速。將色譜柱的出口端插入到裝有己烷的樣品瓶中,正常情況下,我們可以不看見(jiàn)了瓶中穩(wěn)定啊堅(jiān)持了的氣泡。假如沒(méi)有氣泡,還要重新檢查一下一去下載氣裝置和流量控制器等是否需要正確設(shè)置里,并全面檢查看看整個(gè)氣路有無(wú)泄漏。等所有問(wèn)題解決的辦法后,將色譜柱出口從瓶中收起,能保證柱端口無(wú)溶劑殘留,再并且接下來(lái)的安裝。
步驟5.將色譜柱連接到于檢測(cè)器上其安裝和所需注意的事項(xiàng)與色譜柱與進(jìn)樣口連接上大致相同。如果在應(yīng)用中系統(tǒng)所在用的是ECD或NPD等,這樣在容易老化色譜柱時(shí),肯定將柱子與檢測(cè)器連接斷開(kāi),那樣可以檢測(cè)器可能會(huì)會(huì)速度更快至少穩(wěn)定。
步驟6.考慮載氣流量,再對(duì)色譜柱的安裝并且檢查盡量:如果不通入載氣就對(duì)色譜柱并且加熱,會(huì)飛快且*性的損壞色譜柱。
步驟7.色譜柱的零件老化色譜柱完全安裝和系統(tǒng)檢漏工作成功后,就這個(gè)可以對(duì)色譜柱并且容易老化了。
對(duì)色譜柱升至一恒定溫度,大多數(shù)所遺溫度上限。特殊情況下,可加熱時(shí)至不考慮zui高使用溫度10-20℃左右,可是當(dāng)然沒(méi)法將近色譜柱的溫度上限,那樣極易物理?yè)p壞色譜柱。當(dāng)可到達(dá)老化溫度后,記錄并仔細(xì)基線。初始階段基線應(yīng)緩慢緩慢上升,在可到達(dá)容易老化溫度后5-10分鐘開(kāi)始迅速下降,但是會(huì)短短30-90分鐘。當(dāng)經(jīng)過(guò)另一個(gè)固定不動(dòng)的值后可能會(huì)很穩(wěn)定下來(lái)。如果沒(méi)有在2-3小時(shí)后基線仍難以穩(wěn)定點(diǎn)或在15-20分鐘后仍無(wú)確實(shí)的下降趨勢(shì),那就有可能系統(tǒng)裝置有泄漏的或污染。遇到這樣的情況,應(yīng)立馬將柱溫降到40℃以下,盡快的檢查系統(tǒng)并解決相關(guān)的問(wèn)題。如果肯定繼續(xù)的容易老化,不光對(duì)色譜柱有損壞但是一直一旦得到正常了穩(wěn)定的基線。